Article COSSMA 2021 sur le rétinol encapsulé Tagra CelluCap™ R : une meilleure stabilité à 40 °C, une peau 55,2 % plus ferme et 11,2 % de ridules visibles en moins en 4 semaines.
Dr Saher Duchi, scientifique en chef, et Dr Danny Goldstein, vice-président R&D, Tagra Biotechnologies. COSSMA 9/2021, pp. 10–13.
Stabilisation : Le rétinol est considéré comme l'un des ingrédients de référence de l'industrie pour une peau sans âge. Mais comment cet ingrédient miracle peut-il agir encore mieux ? Le Dr Saher Duchi et le Dr Danny Goldstein savent comment il peut être protégé grâce à la technologie de microencapsulation.
Le rétinol est un dérivé de la vitamine A et est considéré comme l'un des ingrédients de référence de l'industrie pour une peau sans âge. Le rétinol aide les utilisateurs à obtenir une peau d'apparence plus jeune, plus nette et plus saine [1,2,3]. Il y parvient en augmentant le renouvellement cellulaire tout en stimulant la production de collagène, une combinaison qui permet d'atténuer les ridules et les rides, de désobstruer les pores, de lutter contre l'acné et de lisser et affiner le grain de peau. Pourtant, bien que le rétinol soit reconnu pour ses résultats puissants, son efficacité peut être facilement compromise en raison de sa grande sensibilité à l'oxydation. Il se dégrade en présence d'air, de lumière solaire, de conditions acides et de métaux lourds, ce qui réduit en fin de compte sa puissance et limite son efficacité.
Ces défis peuvent être surmontés grâce au rétinol microencapsulé [4]. En délivrant l'ingrédient actif sous une forme stabilisée et microencapsulée, cette technologie innovante contribue à améliorer les performances et la durée de conservation de la formulation finale. L'enveloppe polymère ne se rompt que lorsque la formulation est massée sur la peau, libérant ainsi le rétinol encapsulé au fil du temps. Jusqu'à ce moment, la microcapsule reste intacte, une condition qui permet de maintenir la stabilité du rétinol et, in fine, son efficacité.
Préparation des microcapsules
Les microcapsules chargées de rétinol ont été produites par la méthode d'extraction par solvant [5,6]. Les microcapsules ont été préparées en dissolvant le polymère acétobutyrate de cellulose, le rétinol et d'autres additifs liposolubles dans de l'acétate d'éthyle. L'acétate d'éthyle a été mélangé à une phase aqueuse contenant du PVA afin de former une émulsion. L'émulsion a ensuite été transférée dans la phase aqueuse d'extraction. Après sédimentation complète des microcapsules, celles-ci ont été recueillies par filtration et lavées à l'eau pour éliminer les impuretés. Les microcapsules ont été séchées par lyophilisation pour obtenir une poudre fluide.
Caractérisation des microcapsules
Le rétinol a été quantifié par HPLC en phase inverse à l'aide d'un système HPLC Jasco équipé d'un détecteur ultraviolet variable. Les séparations ont été effectuées à l'aide d'une colonne Ace 3, C18-PFP (150 × 4,6 mm), avec une phase mobile isocratique contenant 85 % v/v de méthanol et 15 % v/v d'eau, à un débit de 1,0 ml/min. Le rétinol a été détecté à 325 nm. Les paramètres suivants ont été évalués : la teneur (pourcentage de la concentration de rétinol dans les microcapsules) et l'efficacité d'encapsulation (pourcentage de la teneur estimée/teneur théorique). La taille et la distribution granulométrique des microcapsules ont été analysées à l'aide d'un granulomètre à diffraction laser Horiba LA-350.
Études et essais
Stabilité : La stabilité des microcapsules a été évaluée et comparée à celle du rétinol libre. Le rétinol encapsulé et le rétinol libre ont été incorporés dans une formulation de base de gel aqueux (pH 7,3) et incubés à 40 °C dans des flacons en verre fermés et protégés de la lumière. Leur stabilité a été évaluée en mesurant la teneur en rétinol (pourcentage de la teneur initiale) par la méthode HPLC après deux et quatre semaines de stockage.
Test d'efficacité in vivo : Une étude clinique a été réalisée pour évaluer l'activité anti-âge des microcapsules. Vingt sujets ont appliqué une crème de nuit de base contenant 1,1 % de microcapsules (équivalent à 0,1 % de rétinol libre) deux fois par jour pendant quatre semaines. L'efficacité du traitement a été évaluée par le système d'imagerie Visia CR. Les images ont été analysées par le logiciel ImagePro afin de déterminer les changements dans l'apparence du grain de peau du visage [7,8]. Au départ et après quatre semaines d'utilisation, un technicien qualifié a effectué des mesures au Cutomètre sur chaque sujet afin de mesurer la fermeté de la peau.
Activité antioxydante : L'activité antioxydante par rapport au rétinol libre a été déterminée à l'aide de la méthode au 2,2-diphényl-1-picrylhydrazyle (DPPH). La réduction du DPPH a été mesurée par spectrophotomètre [9].
Résultats
Caractérisation des microcapsules : La poudre fluide de microcapsules obtenue présentait une teneur moyenne en rétinol de 8,6 ± 0,5 % avec une efficacité moyenne d'encapsulation de 90,1 ± 1,7 %. La taille moyenne des microcapsules était d'environ 14 µm. La présence d'un seul pic étroit indique que la population de microcapsules est homogène en taille (figure 1).
Figure 1 : Graphique représentatif de la taille moyenne et de la distribution granulométrique des microcapsules.
Stabilité : La stabilité du rétinol encapsulé par rapport au rétinol libre, tous deux incorporés dans une formulation de gel de base topique (pH 7,3), a été évaluée pendant quatre semaines à 40 °C. La teneur relative en rétinol (pourcentage de la valeur initiale) dans chaque échantillon a été mesurée comme indiqué sur la figure 2. Les résultats montrent que la teneur relative moyenne en rétinol après quatre semaines à 40 °C était significativement plus élevée lors de la formulation avec les microcapsules par rapport au rétinol libre. Il a également été clairement démontré que la formulation avec les microcapsules empêchait la décoloration de la formulation de gel au fil du temps.
Figure 2 : Stabilité du rétinol dans une formulation de gel incubée à 40 °C pendant quatre semaines, CelluCap R comparé au rétinol libre. Les données sont représentées sous forme de teneur moyenne en rétinol (pourcentage de la valeur initiale).
Résultats d'efficacité in vivo : Pour l'évaluation de l'efficacité d'une formulation contenant 1,1 % de microcapsules (0,1 % de rétinol libre) sur la peau, le système d'imagerie Visia CR a été utilisé. La fermeté de la peau a été mesurée sur chaque sujet à l'aide d'un Cutomètre. Les images ont été analysées pour déterminer les changements dans l'apparence de la texture de la peau du visage.
Après quatre semaines de traitement deux fois par jour, les résultats ont montré une augmentation de 55,2 % de la fermeté de la peau et une amélioration de 11,2 % de l'apparence des ridules et des rides (différence statistiquement significative par rapport à l'état initial, p < 0,05), comme le montrent les figures 3 et 4.
De plus, 90 % des participants ont convenu que l'apparence de leurs ridules et de leurs rides avait été réduite, et 100 % d'entre eux ont convenu que leur peau paraissait plus ferme et semblait plus jeune, plus saine, plus nette, plus douce, plus lisse et plus uniforme.
Figure 3 : Image représentative de la réduction de l'apparence des rides du front à l'état initial (à gauche) et après 28 jours de traitement avec CelluCap R (à droite).
Figure 4 : Image représentative de l'atténuation visible des plis d'amertume à l'état initial (à gauche) et après 28 jours de traitement avec CelluCap R (à droite).
Activité antioxydante : L'activité antioxydante des microcapsules par rapport au rétinol libre a été évaluée par le test DPPH en déterminant le pourcentage d'inhibition des radicaux DPPH. Après l'encapsulation du rétinol par cette technologie d'encapsulation, sa capacité à « piéger » les radicaux DPPH a été significativement augmentée, comme le montre la figure 5.
Figure 5 : Activité antioxydante des microcapsules de CelluCap R par rapport au rétinol libre (la concentration finale de rétinol dans les deux échantillons testés était égale).
Résultat in vivo (4 semaines, 1,1 % CelluCap™ R = 0,1 % de rétinol) | Résultat |
|---|---|
Fermeté de la peau (Cutomètre) | +55,2 % |
Apparence des ridules et des rides (Visia CR) | Amélioration de 11,2 % |
Participants confirmant que les ridules et les rides ont diminué | 90 % |
Participants confirmant que la peau paraissait plus ferme et plus jeune | 100 % |
Conclusions
Le rétinol est l'un des ingrédients les plus populaires dans les soins de la peau. Cependant, les scientifiques sont confrontés à certains problèmes et défis lors de l'incorporation de cet ingrédient sensible dans les formulations de soins cosmétiques, notamment le défi du maintien de sa stabilité et de sa puissance dans le temps.
Mais il a été possible de développer une forme stable de rétinol encapsulé, afin d'assurer sa libération efficace tout en préservant sa puissance et son efficacité. Ces microcapsules ont été conçues pour libérer le rétinol sous l'effet d'une pression mécanique, qui entraîne la rupture de l'enveloppe polymère. Lors de l'application, lorsque la formulation est massée sur la peau, la coque polymère se déforme et les microcapsules commencent à se rompre, libérant le rétinol encapsulé. Les microcapsules se fragmentent en particules invisibles, tout en conservant une partie de la charge active pour continuer à la délivrer au fil du temps.
Les résultats de cette étude montrent clairement que les microcapsules de rétinol sont nettement plus stables que la forme libre du rétinol. En outre, l'étude clinique in vivo montre clairement que le processus d'encapsulation préserve l'activité dermatologique du rétinol en tant qu'agent anti-âge/anti-rides avec des résultats à action rapide.
Références bibliographiques
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CelluCap R, INCI : Retinol, Cellulose Acetate Butyrate, Tricaprylin, Pentaerythrityl Tetra-di-t-butyl Hydroxyhydrocinnamate
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